傅立葉紅外光譜儀固體樣品制樣方法:
樣品制備
對固體樣品而言,一般有兩種制樣方法。
所需紅外附件:紅外粉末壓片機、紅外壓片模具、瑪瑙研缽、溴化鉀光譜純、紅外線烤燈、紅外烘烤箱、紅外溴化鉀窗片
a.溴化鉀壓片法:先取微量樣品置于瑪瑙研缽中,樣品須干燥,可預先在紅外燈下烘1 小時或在烤箱內恒溫105℃下烤1小時。再加入干燥的光譜純溴化鉀(溴化鉀的量約是樣品的150倍),充分研磨混勻后,取適量的混合樣品移置于壓模中,使其分布均勻,把壓模水平放置于壓片機座上,加壓至8-10噸,保持1分鐘。取出供試片,用目視檢查應均勻、無殘缺、表面平滑且透光好。新手一般一次很難壓出理想的效果,可以多嘗試幾次。
b.漿糊法:取干燥供試樣約15mg,置瑪瑙研缽中,研磨足夠細。用滴管滴加適當量的石蠟油,混合研勻使其成糊狀,用不銹鋼小勺取出,均勻地涂在溴化鉀窗片上,再用另一窗片壓緊即可。
注意:樣品制備所用溴化鉀一定要是光譜純的,且要干燥。潮濕的溴化鉀會引起很大的水汽干擾峰,且試片易破碎。如若不是光譜純的溴化鉀,光譜會有其他雜峰。