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傅里葉紅外光譜儀測(cè)試原理及常用制樣方法

傅里葉變換紅外光譜儀由邁克耳遜干涉儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組合而成,它的工作原理就是邁克耳遜干涉儀的原理。
邁克耳遜干涉儀的光路如圖所示,圖中已調(diào)到M2與M1垂直。∑是面光源(由被單色光或白光照亮的一塊毛玻璃充當(dāng)),面上每一點(diǎn)都向各個(gè)方向射出光線,又稱擴(kuò)展光源,圖中只畫出由S點(diǎn)射出光線中的一條來(lái)說(shuō)明光路。這條光線進(jìn)入分束板G1后,在半透膜上被分成兩條光線,反射光線和透射光線,分別射向M1和M2又被反射回來(lái)。反射后,光線再次進(jìn)入G1并穿出,光線再次穿過(guò)補(bǔ)償板G2并被G1上的半透膜反射,后兩條光線平行射向探測(cè)器的透鏡E,會(huì)聚于焦平面上的一點(diǎn),探測(cè)器也可以是觀測(cè)者的眼睛。由于光線和光線是用分振幅法獲得的相干光,故可產(chǎn)生干涉。光路中加補(bǔ)償板G2的作用是使分束后的光線和光線都以相等的光程分別通過(guò)G1、G2兩次,補(bǔ)償了只有G1而產(chǎn)生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虛象,在觀測(cè)者看來(lái)好象M2位于M2′的位置并與M1平行,在它們之間形成了一個(gè)空氣薄膜。移動(dòng)M1即可改變空氣膜的厚度,當(dāng)M1接近M2′時(shí)厚度減小,直至二者重合時(shí)厚度為零,繼續(xù)同向移動(dòng),M1還可穿越M2′的另一測(cè)形成空氣膜。后通過(guò)觀測(cè)干涉條紋的分布情況就可以獲得我們所要的信息。
如果是傅里葉變換紅外光譜儀,那還要加上對(duì)干涉信息的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)而終獲得我們的數(shù)據(jù)圖表。
二.紫外—可見分光光度計(jì)定量分析法的依據(jù)是什么?
比耳(Beer)確定了吸光度與溶液濃度及液層厚度之間的關(guān)系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
當(dāng)溶液濃度一定時(shí),入射光強(qiáng)度與透射光強(qiáng)度之比的對(duì)數(shù),即透光率倒數(shù)的對(duì)數(shù)與液層厚度成正比。人們定義:溶液對(duì)單色光的吸收程度為吸光度。公式表示為A=Lg(I0/It)
○2.比耳定律
當(dāng)一束單色光通過(guò)液層厚度一定的均勻溶液時(shí),溶液中的吸光物質(zhì)的濃度增大dC,則透
射光強(qiáng)度將減弱dI,-dI與入射光光強(qiáng)度I與dc的積成正比。 −dI I•dc -dI/I=k3•dc
A=Lg(I0/It)=K4 •C
這是吸光度與濃度的定量關(guān)系,是紫外—可見分光光度分析的定量依據(jù),稱Beer定律,
k4——與入射光波長(zhǎng)、溶液性質(zhì)、液層厚度及溫度有關(guān),故當(dāng)上述條件一定時(shí),吸光度與溶
液濃度成正比.
3.朗伯--比耳定律
若同時(shí)考慮液層厚度和溶液濃度對(duì)吸光度的影響,即把朗伯定律和比耳定律合并起來(lái)得:A = k b C
K——與入射光波長(zhǎng)、溶液性質(zhì)及溫度有關(guān)的常數(shù)
當(dāng)一束波長(zhǎng)為λ的單色光通過(guò)均勻溶液時(shí),其吸光度與溶液濃度和光線通過(guò)的液層厚度的
乘積成正比。即為朗伯——比耳定律。
其中K的取值與C、b的單位不同而不同。若C以g/L表示,b以cm表示。則K以a表示,,稱吸光系數(shù),單位L/g.cm A = a b C
三.紅外光譜分析中固體式樣的常用制樣方法有哪些?
1.壓片法。在研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀粉末混合均勻,裝入模具,在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試。
2. 糊狀法
在研缽中,將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1~2滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或NaCl晶片上測(cè)試。
四.雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比有哪些優(yōu)點(diǎn)?
雙光束分光光度計(jì)比單光束分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜,可實(shí)現(xiàn)吸收光譜的自動(dòng)掃描,擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍,消除光源強(qiáng)度波動(dòng)所帶來(lái)的影響。具有較高的測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度,而且測(cè)量方便快捷,特別適合進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

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